14 Dibromobutane Zauba
制1,4 - 二溴丁烷之法
夫欲制1,4 - 二溴丁烷(1,4 - Dibromobutane Zauba),当循合理之法。
先取适量之丁醇,置于洁净之烧瓶中,佐以适量之浓硫酸,二者比例当详加斟酌,务使反应顺遂。此浓硫酸者,乃为催化剂,可促反应之速。
复缓缓滴加氢溴酸于其中,滴加之速不可过急,须徐徐为之,以防反应过于剧烈。滴加之时,当密切留意烧瓶内之温度,以水浴或油浴控温,使温度恒定于适宜之范围,一般约在某特定温度区间,此区间需精准把握,关乎反应之成败。
反应之际,可观其现象,溶液之色或有变化,或有气泡逸出。待反应毕,将所得之混合液进行分离提纯。先以分液漏斗分取有机相,再用适量之水洗之,以除其中杂质。继之以无水硫酸钠干燥,去除残留之水分。
而后,通过蒸馏之法,收集特定沸点之馏分,此馏分即为纯净之1,4 - 二溴丁烷。蒸馏之时,装置务必严密,火候亦需得当,方能得高纯度之产物。
如此,依此步骤,可制得1,4 - 二溴丁烷。